Năm 324, trận chiến thực sự đầu tiên giữa Hậu Triệu và Hán Triệu đã nổ ra tại Tân An (新安, nay thuộc Lạc Dương, Hà Nam), mở ra một giai đoạn mới trong đó Hậu Triệu và Hán Triệu tiếp tục giao tranh trong nhiều năm. Năm 325, quân đội hai bên đánh bại trận lớn gần Lạc Dương (hai bên, cùng với quân Tấn, giao tranh trong nhiều tháng), và sau một số thắng lợi ban đầu của Hán Triệu, tướng Hậu Triệu là Thạch Hổ đã đánh bại quân Hán Triệu và bắt tướng Lưu Nhạc (劉岳), sau khi Lưu Diệu đích thân gặp khó khăn trong quân kỷ và không thể đến viện trợ cho Lưu Nhạc. Hậu Triệu sau đó đã nhân cơ hội này để có thể chiếm các vùng đất nay là trung bộ Hà Nam, bắc bộ Giang Tô và tây bộ Sơn Đông.

Đến năm 325, Lưu Diệu lập Lưu Dận làm Nam Dương vương và tiếp tục ban cho ông tước hiệu Đại Thiền vu, đặt quân các bộ lạc Ngũ Hồ dưới quyền chỉ huy của ông. Ông cũng lập hoàng hậu thứ hai, Lưu Hoàng hậu.

Năm 326, Lưu Hoàng hậu qua đời, và theo nguyện vọng của bà, Lưu Diệu cưới chị em họ của bà là Lưu Phương làm hoàng hậu.

Năm 327, tin rằng Hán Triệu đã suy yếu sau thất bại trước Hậu Triệu, Trương Tuấn, cháu trai và người kế thừa Trương Mậu làm người đứng đầu Tiền Lương, đã tuyên bố mình là chư hầu của Tấn và cướp bóc Tịnh Châu của Hán Triệu. Lưu Dận đã dẫn một đội quân đánh bại Tiền Lương, thậm chí đã vượt qua Hoàng Hà, song cuối cùng chiếm lãnh thổ còn lại của Tiền Lương ở phía đông Hoàng Hà.

Vào mùa thu năm 328, Thạch Hổ tấn công Hà Đông quận của Hán Triệu (tương ứng với Vận Thành, Sơn Tây ngày nay). Lưu Diệu đã đích thân dẫn đầu một đội quân đánh bại Thạch Hổ, sau đó tiến về phía nam và bao vây Lạc Dương, chiếm một số quận xung quanh. Điều này đã khiến cho Thạch Lặc kinh ngạc, ông lo lắng rằng Lưu Diệu tiếp theo sẽ đánh kinh thành của Hậu Triệu là Tương Quốc (襄國, nay thuộc Tân Thái, Hà Bắc). Vào mùa đông năm 328, Thạch Lặc đích thân dẫn viện binh đến Lạc Dương. Trong khi đó, khi đang bao vây Lạc Dương, đã không đề phòng trấn giữ Thành Cao quan (nay thuộc Trịnh Châu, Hà Nam), do vậy Thạch Lặc đã có thể đi qua đèo này và đến Lạc Dương.

Khoảng tết năm 329, hai bên giao chiến. Trước trận, Lưu Diệu đã uống một lượng rượu lớn. Con ngựa ông thường cưỡi đã bị co thắt chân, và vì thế ông phải cưỡi một con ngựa nhỏ hơn, và trong trận chiến Thạch Lặc đã tiến hành một cuộc tấn công bất ngờ, con ngựa nhỏ không thể chịu được trọng lượng cơ thể của ông nên đã ngã, Lưu Diệu đã bỏ ngựa của mình. Quân Hậu Triệu đã gây nên nhiều vết thương trên cơ thể ông trước khi bắt ông và đưa đến chỗ tướng Thạch Kham (石堪). Thạch Lặc lệnh cho lính của mình dừng giao tranh và cho phép quân Hán Triệu rút lui.

Thạch Kham giao Lưu Diệu cho Thạch Lặc. Thạch Lặc ra lệnh các vết thương của Lưu Diệu cần được điều trị, và đưa Lưu Diệu về Tương Quốc. Thạch Lặc đặt Lưu Diệu dưới sự cảnh vệ nghiêm ngặt song lại cung cấp đàn bà cho Lưu Diệu, và cũng cho phép các tướng Lưu Nhạc và Lưu Chấn (劉震) đến thăm. Thạch Lặc sau đó lệnh cho Lưu Diệu viết một lá thư cho Lưu Hy và Lưu Dận, bảo họ đầu hàng. Tuy vậy, Lưu Diệu lại viết rằng: "Cùng các quan bảo vệ đế chế. Không cần lo cho ta." Thạch Lặc thấy lá thư và trở nên bực tức, cuối cùng cho giết Lưu Diệu. Năm 329, Thạch Hổ bắt giữ và hành quyết Lưu Hy và Lưu Dận, Hán Triệu diệt vong.